In che modo la purezza del gas carrier influisce sulle tue analisi in gascromatografia?

Per ottenere risultati precisi e accurati è importante scegliere correttamente la qualità del gas carrier.

La purezza del gas carrier utilizzato nel processo della gascromatografia (GC) ha un’elevata importanza sulla performance analitica e sui risultati delle analisi. I gas carrier quali Azoto, Elio e Idrogeno sono posti in uso per trasportare il campione, costituito da composti in fase gassosa, attraverso la colonna cromatografica.

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Se il carrier non è puro, potrebbero verificarsi interferenze nei risultati dell'analisi.
Ad esempio, se il gas contiene sostanze organiche o altre impurezze, queste possono interferire con gli analiti e influenzare i tempi di ritenzione e la loro separazione. Ciò può anche determinare problematiche nella risposta del rivelatore (ionizzazione di fiamma, spettrometro di massa...) che fornirà così dei dati non affidabili.
Inoltre, se il gas carrier non è anidro, potrebbero verificarsi interferenze nelle analisi causate da umidità, nella colonna o a livello del rivelatore.
È quindi importante utilizzare un gas carrier a elevata purezza e assicurarsi che i sistemi siano privi di umidità, mediante procedure specifiche di bonifica. Ciò garantisce l'affidabilità e la qualità dei risultati di questo metodo.

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Consigli relativi al gas carrier

Il gas passa attraverso la colonna cromatografica, quindi sul rivelatore. Entrambi possono essere influenzati dall'applicazione di gas di scarsa qualità.

La colonna può essere sensibile a determinati composti.
Prendiamo l'esempio della colonna con setacci molecolari. Questa colonna permette di separare i cosiddetti gas permanenti (H2, O2, N2, CH4, CO, ecc.), ma trattiene l'umidità. Si tratta di un setaccio molecolare che viene utilizzato anche nei filtri di purificazione del gas che a volte si trovano nei laboratori.
Se il gas di trasporto contiene umidità, la colonna fungerà da filtro e si caricherà di acqua, che sarà trattenuta. Quest'acqua, che occuperà i siti "attivi" della colonna, perderà il suo potere separatore, rendendola meno efficiente. Sarà quindi necessario eseguire una rigenerazione per riattivarla.
Se il gas vettore contiene Ossigeno, quest'ultimo può essere più dannoso per la colonna poiché ad alte temperature, a seconda del tipo, la fase stazionaria può ossidarsi e danneggiarsi irreparabilmente.
Per la colonna, un gas di trasporto di scarsa qualità provoca quindi un suo invecchiamento accelerato e una variazione dei tempi di ritenzione.
Un impatto su diversi rivelatori
In caso di utilizzo di TCD, tracce di Ossigeno possono danneggiare il filamento del rivelatore. Nel lungo periodo può aumentare il rumore di fondo e, nel peggiore dei casi, si può osservare la rottura di uno dei filamenti (che ne richiede la sostituzione). Tuttavia, si tratta di un evento piuttosto raro poiché il rivelatore è dotato di un dispositivo di sicurezza.
Meno evidente, ma altrettanto importante per l'utente: se il gas di trasporto contiene una certa quantità di elementi inquinanti, la misurazione di questi ultimi ne risentirà di conseguenza.
Infatti, poiché il TCD effettua un confronto tra il gas carrier puro (supposto puro) e il gas carrier che proviene dalla colonna di analisi, non sarà possibile misurare un numero minore di impurità di quelle che contiene il gas carrier stesso. Proprio per questo motivo, per analisi di sostanze presenti nel campione in concentrazioni molto basse, si consiglia un gas carrier di purezza superiore. A volte si possono anche osservare picchi negativi. In conclusione, quindi, il campione avrà un maggior grado di purezza del gas carrier... il che ovviamente non è normale.
La purezza del gas carrier è dunque fondamentale, come abbiamo appena visto, per la strumentazione e per i risultati ottenuti. Tuttavia, avere una bombola di buona qualità non è sufficiente! È necessario assicurare la purezza di questo gas fino allo strumento. L’installazione per la messa in opera del gas è quindi molto importante e spesso fonte di problemi comuni e facilmente evitabili.

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Ecco alcuni consigli essenziali per garantire la qualità dei gas carrier:

Verificare che il raccordo della bombola sia pulito e asciutto prima di montare il riduttore di pressione.
Scegliere un riduttore di pressione di buona qualità e utilizzarlo in sicurezza, secondo le prescrizioni fornite. Il riduttore di pressione utilizzato per il gas carrier deve avere un utilizzo dedicato esclusivamente a un solo tipo di gas. Non utilizzare un riduttore che è stato collegato ad un altro gas. Anche se si utilizza sempre lo stesso riduttore, ogni volta che si cambia la bombola è necessario eseguire diversi cicli di spurgo del riduttore (da 5 a 10 carichi/scarichi) prima di collegare il gas al GC. È preferibile l'utilizzo di rame o acciaio inossidabile (per gas corrosivi).
Non utilizzare tubi di recupero in cui sono stati contenuti altri fluidi (a volte anche liquidi). I tubi devono essere puliti e perfettamente asciutti. Spurgare l'intera linea. In effetti, il microGC consuma pochissimo gas. Se il tubo collegato è pieno d'aria, quest'ultima va eliminata attraverso il dispositivo, altrimenti la qualità del gas in uso non sarà affatto quella della bombola. La soluzione consigliata è allentare leggermente i raccordi nella parte posteriore dello strumento in modo da creare uno scarico, spurgare i tubi per 30 secondi e riserrarli, sempre sotto flusso di gas carrier. Se queste operazioni devono essere effettuate spesso, è possibile aggiungere alla fine della linea una valvola di spurgo a 3 vie, che evita di lavorare sui raccordi.
Se possibile, includere l'intera linea, dalla bombola al dispositivo. Se lo strumento è collegato a una rete di distribuzione, assicurarsi che sia stato correttamente spurgato prima dell'installazione e che i cambi di bombola vengano eseguiti nel rispetto delle normative per non inquinare la rete. Se si utilizzano generatori di idrogeno per alimentare lo strumento, assicurarsi che la manutenzione venga eseguita regolarmente per garantire che il gas in uscita sia pulito e anidro.
Effettuare infine un test di tenuta mediante un rilevatore di perdite elettronico oppure testando la resistenza alla pressione di rete. Evitare l'utilizzo di liquido per la rilevazione di perdite, in quanto se il liquido penetra nel tubo, può danneggiare l'analizzatore di gas.

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