Gascromatografia: quali metodi di separazione e analisi dei gas?

Come ottenere i migliori risultati?

Risultati ottimali si ottengono con una colonna capillare di piccolo diametro, lunga, che presenta uno spesso strato stazionario e avente proprietà chimiche simili alle molecole del campione.

La selezione della colonna capillare appropriata per ogni applicazione si basa su quattro fattori importanti:

1. La fase stazionaria (sostanza attiva solida o liquida nella colonna)
   La fase stazionaria è il rivestimento sottile che ricopre la parete interna di una colonna capillare. La scelta di una fase stazionaria è il passaggio più importante nella selezione della colonna.
   In letteratura e presso i produttori di colonne sono disponibili indicazioni o tabelle sulle fasi stazionarie più adatte a una determinata applicazione. In generale, si utilizzano sostanze polari legate chimicamente, aventi come gruppi funzionali catene con terminazioni ciano, dioliche, feniliche, amminiche o apolari. Le colonne di dimetilpolisilossano trattengono preferenzialmente i composti non polari, mentre le colonne di glicole polietilenico sono molto selettive per i composti polari come gli alcol.

2. Il diametro interno della colonna

   La scelta del diametro interno deve tenere conto di due fattori: efficacia (numero di piatti teorici) e capacità di campionamento (quantità di un determinato campione). 
   Le colonne con diametro interno di 0,25 mm forniscono piatti teorici/metri adeguati per la maggior parte delle funzioni, pur consentendo una capacità di campionamento accettabile. In ragione di questo compromesso tra efficacia e capacità di campionamento, 0,25 mm è il diametro interno più utilizzato per le colonne capillari per GC. In teoria, l'efficacia non dovrebbe dipendere dal diametro della colonna, ma da un punto di vista pratico, le colonne più strette sono generalmente meno efficaci delle colonne di diametro maggiore.

3. Lo spessore del rivestimento interno

   La maggior parte delle colonne con diametro interno di 0,25 mm ha uno spessore del rivestimento di 0,25 o 0,50 μm. A seconda dell'applicazione, lo spessore ottimale può essere diverso.
   Il rapporto di fase, beta (β), esprime il rapporto tra il volume del gas e il volume della fase stazionaria in una colonna:
   β = raggio della colonna (µM)/2 x spessore del rivestimento (µM)
   A differenza dei termini relativi "rivestimento sottile" e "rivestimento spesso", i valori β stabiliscono una classificazione separata per ciascuna colonna. Generalmente, le colonne vengono selezionate in base ai valori β, come mostrato di seguito:

   Valore β	Tipo di componenti
   <100	Composti altamente volatili a basso peso molecolare
   100-400	Analisi per impieghi generali; vasta gamma di composti
   >400	Composti ad alto peso molecolare; analisi delle tracce

    

4. Lunghezza della colonna
   Realizzate principalmente in acciaio inossidabile, vetro o vetro di silicato, le colonne sono abbastanza lunghe (30, 45 o 60 metri).
   In generale, una colonna di 30 m offre il miglior equilibrio tra risoluzione, tempo di analisi e pressione di testa della colonna richiesta. Colonne più lunghe offrono una migliore risoluzione, ma aumentano la contropressione. Le colonne più corte possono essere utilizzate laddove non è necessaria un'elevata risoluzione, ad esempio per scopi di screening o per campioni semplici i cui componenti sono chimicamente diversi.

Tutte le caratteristiche di queste colonne devono essere considerate in relazione alle sostanze da identificare e analizzare.